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N controle de qualidade de acetilcisteína

avras-chave: controle de qualidade de medicamentos

N-acetilcisteína (C5H9NO3S Mr 163.2) é o derivado de N-acetilo do aminoácido de ocorrência natural, a l-cisteína. A droga ocorre como um pó branco e cristalino com um leve odor acético. A N-acetilcisteína é livremente solúvel em água e em álcool. A N-acetilcisteína está comercialmente disponível como soluções aquosas do sal de sódio do fármaco. É usado como um mucolítico ou como um antídoto para o paracetamol. A Farmacopeia Britânica contém uma série de testes para este composto projetado para garantir a qualidade.

A N-acetilcisteína atua para reduzir a viscosidade do muco dividindo as ligações dissulfureto que ligam as proteínas presentes no muco (mucoproteínas). A N-acetilcisteína inalada é indicada para a terapia mucolítica (dissolução mucosa) como adjuvante em condições respiratórias com produção excessiva e/ou espessa de muco. Tais condições incluem enfisema, bronquite, tuberculose, bronquiectasias, amiloidose e pneumonia. Também é usado pós-operatório, como ajuda diagnóstica e em cuidados com traqueostomia. Pode ser considerado ineficaz na fibrose cística (Rossi, 2006). No entanto, um artigo recente nos Procedimentos da Academia Nacional de Ciências relata que a N-acetilcisteína oral de alta dose modula a inflamação na fibrose cística e tem o potencial de conter os desequilíbrios redox e inflamatórios entrelaçados em CF (Tirouvanziam et al., 2006) . A N-acetilcisteína oral também pode ser usada como mucolítica em casos menos graves.

0,3 g de pó de N-acetilcisteína foi pesado por diferença e vertido em um balão cônico limpo. Aproximadamente 50 ml de água destilada foram medidas e adicionadas ao balão cónico. O balão cónico estava agitando para garantir que o pó de N-acetilcisteína fosse totalmente dissolvido. A solução foi titulada com hidróxido de sódio 0,1 M utilizando fenolftaleína como indicador. A segunda titulação foi realizada para garantir resultados precisos e precisos.

  • d) Zinco: não superior a 10 ppm de zinco

1,00 g de pó de N-acetilcisteína foi pesado e dissolvido em ácido clorídrico 0,001. A solução foi diluída para 50 ml com ácido clorídrico 0,001 e a solução 1 foi obtida.

Três soluções foram preparadas para análise. A primeira solução consiste em 10 ml de solução 1 diluída para 20 ml com ácido clorídrico 0,001, a segunda solução consiste em 10 ml de solução 1 e 1 ml de padrão de zinco de 5 ppm diluído para 20 ml com ácido clorídrico 0,001 M e a terceira solução consiste em 10 ml de solução 1 e 2 ml de Padrão de zinco de 5 ppm diluído para 20 ml com ácido clorídrico 0,001.

A absorvância de cada solução foi medida a 213,8 ​​nm usando um espectrofotômetro de absorção atômica. A absorvância para cada solução foi tabulada. O teor de zinco em cada amostra foi calculado usando o método de adição padrão.

  • e) Perda por secagem: não superior a 1,0% p/p

Uma amostra de N-acetilcisteína foi seca a 70 ° C sob vácuo durante 3 horas e os dados foram registrados e a percentagem de perda na secagem desta amostra foi calculada.

  • f) Substâncias relacionadas

Os cromatogramas obtidos a partir da análise por HPLC tanto da solução fresca como da solução antiga de N-acetilcisteína foram examinados.

3. Resultados:

  • a) Rotação óptica específica:

Massa do barco de pesagem (g)

Como funciona?

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Escritores fazem
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O escritor produz
o trabalho

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26.6089

Massa do barco de pesagem + amostra (g)

27.8609

Massa do barco de pesagem + resíduo (g)

26.6079

Massa da amostra transferida (g)

1.253

Tabela 1: A massa de N-acetilcisteína usada para fazer uma solução para a medição da rotação óptica específica.

Cálculos:

De acordo com a British Pharmacopoeia (BP 1999; página 40-41), afirma que a rotação óptica específica é + 21 +; 21,0 a + 27,0. Para obter o ângulo de rotação, a equação abaixo é usada,

Onde, [a] = rotação óptica específica

a = ângulo de rotação observado

C = concentração da substância activa em g/100 mL da solução

l = comprimento da coluna em 2dcms

Para solução fresca:

Ângulo obtido (a): 2.45 ° °

Concentração de N-acetilcisteína (c): 5,012% p/v

comprimento do caminho = 2 dm

Rotação óptica específica:

= 100 x 2,45 ° ?? °

2 x 5,012 g/ml

= + 24,5 ° ?? °

Para solução antiga:

Ângulo obtido (a): -3,29 °°

Concentração de N-acetilcisteína (c): 5,012% p/v

comprimento do caminho = 2 dm

Rotação óptica específica:

= 100 x 3.29 ° ?? °

2 x 5,012 g/ml

= -32,9 ° ?? °

  • b) ENSAIO: 98,0% -101,0% C5H9NO3S (como material seco)

Amostra 1

Amostra 2

Massa do barco + amostra (g)

3.8797

3.8777

Massa de barco + resíduo (g)

3.7393

3.7398

Massa de acetilcisteína transferida (g)

0.1404

0.1379

Tabela 2: A massa de pó de N-acetilcisteína na amostra 1 e a amostra 2 para titulações com iodo.

Primeira leitura

Segunda leitura

Volume inicial (mL)

17.40

26.70

Volume final (mL)

26.40

35.50

Volume de 0,03 M de iodo usado (mL)

9,00

8.80

Tabela 3: O volume de iodo utilizado tanto para titulação usando a amostra 1 quanto a amostra 2 de solução de N-acetilcisteína e amido como indicador.

Cálculos:

Concentração real de iodo utilizado: 0,0476M

Peso molecular de N-acetilcisteína (C5H9NO3S): 163.2

A equação equilibrada para a reação entre N-acetilcisteína e iodo:

2 C5H9NO3S + I2 à C5H8NO3SSC5H8NO3 + 2HI

2KI à I2 + 2K +

De acordo com a Farmacopeia Britânica, 1mL de iodo 0,05M é equivalente a 16,32 mg de C5H9NO3S. Isto significa que 2 mole de C5H9NO3S é igual a uma mole de iodo.

Portanto, quando 1 mL de iodo 0,05 M = 16,32 mg de C5H9NO3S,

1 mL de iodo 0,0476M = 0,0476M x 16,32 mg/0,05 M

= 15,54 mg de C5H9NO3S

Primeira titulação:

1 mL de iodo 0,0476M = 15,54 mg de C5H9NO3S

Então, 9,00 ml de iodo 0,0476M = 9,00 ml x 15,54 mg/1 ml

= 139.86mg

= 0,133986g de C5H9NO3S

Segunda titulação:

1 mL de iodo 0,0476M = 15,54 mg de C5H9NO3S

Então, 8,80 ml de iodo 0,0476M = 8,80 ml x 15,54 mg/1 ml

= 135.52mg

= 0.13552g de C5H9NO3S

Cálculo da Porcentagem de Pureza:

Amostra 1 de N-acetilcisteína

Amostra 2 de N-acetilcisteína

Transferência de massa

Massa real calculada

Transferência de massa

Massa real calculada

0.1404

0.1399

0.1379

0.1355

De acordo com a Farmacopeia Britânica (BP), a porcentagem de pureza deve estar dentro de 98,0 - 101,0% de substância seca.

Equação da Porcentagem de Pureza:

Amostra 1:

Amostra 2:

c) Ensaio por titulação com 0,1 M de hidróxido de sódio

i) Titulação usando indicador de fenol vermelho

Amostra 1

Amostra 2

Massa do barco + amostra (g)

3.8916

3.9199

Massa de barco + resíduo (g)

3.5913

3.6198

Massa de N-acetilcisteína transferida (g)

0.3003

0.3001

Tabela 4: A massa de pó de N-acetilcisteína na amostra 1 e amostra 2 para titulações com 0,1 M de hidróxido de sódio.

Primeira leitura

Segunda leitura

Volume inicial (mL)

1.00

1.00

Volume final (mL)

18.15

18.10

Volume de 0,03 M de iodo usado (mL)

17.15

17.10

Tabela 5: O volume de hidróxido de sódio 0,1 M usado para titulação usando a amostra 1 e a amostra 2 de solução de N-acetilcisteína e vermelho de fenol como indicador.

Cálculos:

Concentração real de hidróxido de sódio (NaOH) utilizado: 0,1062M

Peso molecular de N-acetilcisteína (C5H9NO3S): 163.2

A equação equilibrada para a reação entre N-acetilcisteína e hidróxido de sódio (NaOH):

C5H9NO3S + NaOH à C5H8NO3SNa + H2O

A partir da equação, uma mole de N-acetilcisteína reage com uma mole de NaOH. Portanto, a reação é uma proporção de 1: 1. Para descobrir o número de mole de NaOH, a equação abaixo é usada:

Primeira titulação:

Moles de NaOH = (0,1062M x 17,15 ml)/1000

= 1.821 x10-3 moles

Como a reação é proporção 1: 1, então o número de moles de N-acetilcisteína é igual ao número de moles de NaOH usado, que é de 1,821 x 10-3 mole.

Massa de N-acetilcisteína = 1.821 x10-3 moles x 163.2

= 0,2972g

Segunda titulação:

Moles de NaOH = (0,1062M x 17,10mL)/1000

= 1.816 x10-3 moles

Como a reação é proporção 1: 1, então o número de moles de N-acetilcisteína é igual ao número de moles de NaOH usado, que é de 1,821 x 10-3 mole.

Massa de acetilcisteína = 1.816 x10-3 mole x 163.2

= 0,2964g

Cálculo da Porcentagem de Pureza:

Amostra 1 de N-acetilcisteína

Amostra 2 de N-acetilcisteína

Transferência de massa

Massa real calculada

Transferência de massa

Massa real calculada

0.3003

0.2972

0.3001

0.2964

De acordo com a Farmacopeia Britânica (BP), a porcentagem de pureza deve estar dentro de 98,0 - 101,0% de substância seca.

Equação da Porcentagem de Pureza:

Amostra 1:

Amostra 2:

ii) Titulação usando Phenolphthalein como o indicador

Amostra 1

Amostra 2

Massa do barco + amostra (g)

3.8916

3.9195

Massa de barco + resíduo (g)

3.5915

3.6195

Massa de N-acetilcisteína transferida (g)

0.3001

0,3000

Tabela 6: A massa de pó de N-acetilcisteína na amostra 1 e a amostra 2 para titulações com 0,1 M de hidróxido de sódio.

Primeira leitura

Segunda leitura

Volume inicial (mL)

18,20

17.10

Volume final (mL)

36.80

36.95

Volume de 0,03 M de iodo usado (mL)

18.60

19.85

Tabela 7: O volume de hidróxido de sódio 0,1 M utilizado para a titulação utilizando a amostra 1 e amostra 2 de solução de N-acetilcisteína e fenolftaleína como indicador.

Cálculos:

Concentração real de hidróxido de sódio (NaOH) utilizado: 0,1062M

Peso molecular de N-acetilcisteína (C5H9NO3S): 163.2

A equação equilibrada para a reação entre N-acetilcisteína e hidróxido de sódio (NaOH):

C5H9NO3S + NaOH à C5H8NO3SNa + H2O

A partir da equação, uma mole de uma N-acetilcisteína reage com uma mole de NaOH. Portanto, a reação é uma proporção de 1: 1. Para descobrir o número de mole de NaOH, a equação abaixo é usada:

Primeira titulação:

Moles de NaOH = (0,1062M x 18,60mL)/1000

= 1.975 x10-3 mole

Como a reação é proporção 1: 1, então o número de moles de N-acetilcisteína é igual ao número de moles de NaOH usado, que é de 1,821 x 10-3 mole.

Massa de N-acetilcisteína = 1.975 x10-3 mole x 163.2

= 0,3224g

Segunda titulação:

Moles de NaOH = (0,1062M x 19,85mL)/1000

= 2.108 x10-3 mole

Como a reação é proporção 1: 1, então o número de moles de N-acetilcisteína é igual ao número de moles de NaOH usado, que é de 1,821 x 10-3 mole.

Massa de N-acetilcisteína = 1.816 x10-3 mole x 163.2

= 0,3440g

Cálculo da Porcentagem de Pureza:

Amostra 1 de N-acetilcisteína

Amostra 2 de N-acetilcisteína

Transferência de massa

Massa real calculada

Transferência de massa

Massa real calculada

0.3001

0.3224

0,3000

0.3440

Cálculo da Porcentagem de Pureza:

De acordo com a Farmacopeia Britânica (BP), a porcentagem de pureza deve estar dentro de 98,0 - 101,0% de substância seca.

Equação da Porcentagem de Pureza:

Amostra 1:

Amostra 2:

d) Zinco: não superior a 10 ppm de zinco (Zn):

Para determinar a concentração de metal de zinco presente em uma amostra padronizada, o espectrofotômetro de absorção atômica foi aplicado. Isso foi feito de modo a cumprir os padrões da Farmacopeia Britânica (BP), onde a concentração detectada de Zinco não deve ser superior a 10ppm.

Massa de amostra de acetilcisteína utilizada: 1.00g

Esta amostra foi diluída em conformidade e depois analisada ou medida por um espectrofotômetro de absorção atômica com um comprimento de onda definido de 213,8 ​​nm. De acordo com a transcrição do laboratório, as absorvências foram dadas, então o cálculo foi realizado para determinar as concentrações para cada solução.

Solução

Concentração (mg/L)

Absorbância (a 213,8nm)

(a)

0,00

0,056

(b)

0,25

0.115

(c)

0,50

0,173

Tabela 8: A absorvância da solução a, b e c usando espectrofotômetro de absorção atômica.

A partir da tabela 8 acima, um gráfico de calibração de adição padrão da concentração de zinco em mg/L contra absorvência a 213,8nm é plotado. Uma absorvância bastante pequena indica que há um vestígio ou pequena quantidade de Zinco (Zn) presente na Solução A, que praticamente contém apenas a amostra de N-acetilcisteína. Assim, podemos traçar uma linha de melhor ajuste e extrapolar para encontrar a concentração de Zn presente dentro da nossa amostra. Observe que a quantidade de Zn presente é proporcional à absorvência detectada no comprimento de onda de 213.8nm.

Gráfico 1: O gráfico da absorvância contra a concentração de zinco.

Valor extrapolado = -0,24 Solução A = 0,24 ppm Solução 1 = 0,24 × 2 = 0,48 ppm

Solução 1

0,48 g em 100 000 mL = 2,4 x 10-4g em 50 mL

Se 1 g de N-acetilcisteína contém 2,4 × 10-4g de iões de zinco, 104 g de acetilcisteína conterão 2,4 g de íons de zinco.

Assim, concentração de íons de zinco na N-acetilcisteína = 2,4 ppm

Usando o gráfico de calibração, obtivemos uma equação para a linha de melhor ajuste, conforme mostrado abaixo:

Usando a linha de melhor ajuste, podemos calcular a concentração de zinco (Zn) presente na Solução 1. Isso é determinado pela diferença entre a origem (x = 0) e onde a linha de melhor ajuste intercepta o eixo x . Para ser mais preciso, a equação da linha de melhor ajuste pode ser usada assumindo que a absorvência da N-acetilcisteína a 213,8nm (eixo dos e) é 0 (y = 0). Podemos então calcular e encontrar a concentração exata de Zn adicionada (eixo x em mg/L), o que dá uma leitura de absorvência de 0,0562 no comprimento de onda de 213,8 ​​nm. Este cálculo é mostrado abaixo onde absorbance y = 0.

Concentração de zinco em solução (a) onde não adicionado zinco: -

(A concentração vem em valor positivo)

Portanto, a Solução 1 diluída contém uma concentração exata de 0,2402mgL-1 ou 0,2402ppm. Agora podemos usar essa concentração e trabalhar para trás a partir da diluição para obter a massa de Zn dentro da Solução 1 de 20 mL, como mostrado no cálculo abaixo,

Mass of Zinc na Solução 1: -

A partir da massa de zinco presente na Solução 1 como calculada, podemos dizer que isso equivale a 10 mL de amostra de N-acetilcisteína na Solução (a). Isso ocorre porque a Solução 1 foi diluída para 20 mL usando ácido clorídrico 0,001 M e não continha outras fontes de zinco. Assim, 4.8034? G de Zinco em 20 mL da Solução 1 é igual a 4.8034? G de Zinco em 10 mL de Solução (a). Agora usando esta massa de 4.8034 ¼g em 10 mL de Solução (a), podemos descobrir a massa total de zinco dentro de 50 mL. No entanto, a massa total de zinco dentro de 50 ml da Solução (a) é equivalente a 1,00 g de amostra de N-acetilcisteína, que é a mistura de amostras original. Usando esses dados, a massa de zinco pode ser calculada como mostrado no cálculo abaixo,

Massa de zinco em 1,00 g de N-acetilcisteína: -

Assim, 2,4017 ¼gmL-1 de zinco está presente em 1.00g. Podemos agora calcular uma concentração exata de Zinco em partes por milhão (ppm) como mostrado no cálculo abaixo,

Concentração de zinco na amostra em ppm: -

e) Perda por secagem: não superior a 1,0% p/p: -

Massa inicial da amostra de N-acetilcisteína (g)

1.0965

Massa após secagem em condições especificadas (g)

1.0893

f) Substâncias relacionadas

1) Acetilcisteína: amostra fresca 8,57 mg/mL

Da Farmacopeia Britânica, o tempo de retenção para as substâncias N-acetilcisteína como abaixo.

Substância

Tempo de retenção (min)

L-cistina

Sobre 2.2

L-cisteína

Sobre 2.4

ácido 2-metil-2-tiazolina-4 carboxílico

Sobre 3.3

N, N'-diacetil-L-cistina

Cerca de 12

N, N'-diacetil-L-cisteína

Cerca de 14

acetilcisteína

Cerca de 6.4

1) Acetilcisteína: amostra fresca 8,57 mg/mL

Substância

Tempo de retenção (min)

Tempo de retenção de pico obtido

Concentração

L-cistina

Sobre 2.2

1.93

0.5948

L-cisteína

Sobre 2.4

-

-

ácido 2-metil-2-tiazolina-4 carboxílico

Sobre 3.3

3,25

0,0794

N, N'-diacetil-L-cistina

Cerca de 12

-

-

N, N'-diacetil-L-cisteína

Cerca de 14

13.623

0,3944

Acetilcisteína

Cerca de 6.4

6.972

94.7507

Cálculo de impurezas:

Área máxima/Área total x 100

Substância

Área

Concentração

Impureza

L-cistina

238606

0.5948

0.5948

L-cisteína

-

-

-

ácido 2-metil-2-tiazolina-4 carboxílico

31861

0,0794

0,0794

N, N'-diacetil-L-cistina

-

-

-

N, N'-diacetil-L-cisteína

158211

0,3944

0,3944

Acetilcisteína

38007440

94.7507

94.7507

Área total = 40113072

2) Acetilcisteína: amostra antiga 2,5 mg/mL

Substância

Tempo de retenção (min)

Tempo de retenção de pico obtido

Concentração

L-cistina

Sobre 2.2

2.11

0.7214

L-cisteína

Sobre 2.4

-

-

ácido 2-metil-2-tiazolina-4 carboxílico

Sobre 3.3

3.256

0.8946

N, N'-diacetil-L-cistina

Cerca de 12

-

-

N, N'-diacetil-L-cisteína

Cerca de 14

13.415

15.3284

Acetilcisteína

Cerca de 6.4

6.34

33.7241

Cálculo de impurezas:

Área máxima/Área total x 100

Substância

Área

Concentração

Impureza

L-cistina

62935

0.7214

0.7214

L-cisteína

-

-

-

ácido 2-metil-2-tiazolina-4 carboxílico

78046

0.8946

0.8946

N, N'-diacetil-L-cistina

-

-

-

N, N'-diacetil-L-cisteína

1337263

15.3284

15.3284

Acetilcisteína

2942118

33.7241

33.7241

Área total = 8724087

3) Cisteína/cistina: 0,5 mg/mL

Substância

Tempo de retenção (min)

Tempo de retenção de pico obtido

Concentração

L-cistina

Sobre 2.2

2.018

5.2956

L-cisteína

Sobre 2.4

2.323; 2.65

2.3189; 2.384

ácido 2-metil-2-tiazolina-4 carboxílico

Sobre 3.3

3.008; 3.207

24.9029; 65.0987

N, N'-diacetil-L-cistina

Cerca de 12

-

-

N, N'-diacetil-L-cisteína

Cerca de 14

-

-

Acetilcisteína

Cerca de 6.4

-

-

Cálculo de impurezas:

Área máxima/Área total x 100

Substância

Área

Concentração

Impureza

L-cistina

87001

5.2956

5.2956

L-cisteína

38097; 39167

2.3189; 2.384

2.3189; 2.384

ácido 2-metil-2-tiazolina-4 carboxílico

409128; 1069503

24.9029; 65.0987

24.9029; 65.0987

N, N'-diacetil-L-cistina

-

-

-

N, N'-diacetil-L-cisteína

-

-

-

Acetilcisteína

-

-

-

Área total = 1642895

4. Discussão:

a) Rotação óptica específica:

A rotação específica de um composto químico [a] é definida como o ângulo observado de rotação óptica a em estereoquímica, quando a luz polarizada no plano é passada através de uma amostra com um comprimento de trajeto de 1 decimetre (dm) e um concentração de amostra de 1 grama (g) por 1 mililitro (mL). A rotação específica de um material puro é uma propriedade intrínseca desse material com um determinado comprimento de onda e temperatura. A leitura deve ser acompanhada da temperatura à qual a medição foi realizada e do solvente em que o material foi dissolvido, e isso geralmente se supõe que é a temperatura ambiente. A unidade exata para valores de rotação específicos é deg dmâ'1cm3 gâ'1 ou pode usar graus (ÌŠ). Rotação levorotatória (l) significa uma leitura negativa obtida e a rotação a ser deixada. Enquanto a rotação dextrorotatória (d) significa uma leitura positiva e a rotação está sendo correta. A rotação óptica específica para a solução recentemente preparada de N-acetilcisteína é + 24,5 °, que é rotação dextrorotatória e a solução antiga de N-acetilcisteína é -32,9 °, o que significa rotação levorotatória.

A medição da rotação óptica é uma maneira de avaliar a pureza óptica de uma amostra contendo uma mistura de enantiómeros. Um enantiómero é um dos dois estereoisómeros que são imagens espelhadas umas das outras que são não superpostas ou não são idênticas tanto quanto as mãos esquerda e direita são o mesmo, mas o oposto. A rotação óptica específica da solução de N-acetilcisteína está dentro do intervalo + 21 ° a aproximadamente + 27 °. A solução de N-acetilcisteína recém-preparada encontra-se na gama, no entanto, a solução de N-acetilcisteína antiga não está na gama. Isso revela que a alteração da estabilidade ocorreu na antiga solução de N-acetilcisteína. As impurezas encontraram na antiga solução de N-acetilcisteína porque a presença de pequenas quantidades de impurezas pode afetar a rotação da amostra.

O valor de rotação óptica real para a solução de N-acetilcisteína preparada na hora é medido por um polarímetro único porque, se a amostra estiver muito concentrada ou tiver uma rotação específica muito grande ou a amostra maior que 180 °, o polarímetro único não pode ser usado. A variação da rotação específica com o comprimento de onda é a base da dispersão rotativa óptica (ORD) que usou para elucidar a configuração absoluta de certas amostras. A cromatografia líquida de alta performance (HPLC) é utilizada para determinar a relação enantiomérica com uma coluna quiral porque a agregação na solução de N-acetilcisteína causa rotação óptica de uma amostra talvez não seja linear dependente do excesso enantiomérico.

b) ENSAIO: 98,0% -101,0% C5H9NO3S (como material seco)

A partir do resultado obtido acima, a massa obtida a partir da titulação da solução de N-acetilcisteína com iodo com amido como indicador para a primeira titulação é 0.13986g e a segunda titulação é 0.13552g. A porcentagem de pureza obtida do experimento para a primeira amostra é de 99,64%. A porcentagem de pureza da segunda amostra é de 98,26%. De acordo com a British Pharmacopoeia (BP), a porcentagem deve estar dentro de 98,0 - 101,0% da substância seca. A percentagem de pureza para ambas as amostras está dentro do intervalo indicado na PA. BP prefere a titulação de iodo para uma titulação usando hidróxido de sódio porque o iodo é um titulante oxidante muito útil que reage com o agente redutor, solução de N-acetilcisteína usando amido como indicador. O iodo forma um complexo intensamente azul escuro com amido. O amido é um indicador de redução de oxidação que mostra uma mudança de cor reversível entre as formas oxidadas e reduzidas. Não é afetado pela presença de iodeto (I-). Tanto o amido quanto o iodeto devem estar presentes para que o amido mude de cor durante a titulação. O iodo é consumido pelo tiossulfato no passo de titulação. A quantidade de tiossulfato utilizada é proporcional à quantidade de iodo libertada do sal. O hidróxido de sódio é uma base forte. É mais útil na titulação de ácido-base usando ácido fraco ou indicador de base.

c) Ensaio por titulação com 0,1 M de hidróxido de sódio

A partir do resultado obtido nesta experiência, a massa obtida a partir da titulação da solução de N-acetilcisteína com hidróxido de sódio 0,1 μM com vermelho de fenol como indicador para a primeira titulação é de 0,2972 g e a titulação de segundo é 0,2964 g. A porcentagem de pureza obtida no experimento para a primeira amostra é de 98,97%. A percentagem de pureza da segunda amostra é de 98,77%. De acordo com a British Pharmacopoeia (BP), a porcentagem deve estar dentro de 98,0 - 101,0% da substância seca. A porcentagem de pureza para ambas as amostras está dentro do intervalo indicado na BP.

A massa obtida a partir da titulação da solução de N-acetilcisteína com hidróxido de sódio 0,1 M com fenolftaleína como indicador para a primeira titulação é de 0,3224 g e a segunda titulação é de 0,3440 g. A porcentagem de pureza obtida no experimento para a primeira amostra é de 107,43%. A porcentagem de pureza da segunda amostra é de 114,67%. De acordo com a British Pharmacopoeia (BP), a porcentagem deve estar dentro de 98,0 - 101,0% da substância seca. A porcentagem de pureza para ambas as amostras está fora do intervalo indicado na BP.

O fenol vermelho e a fenolftaleína são indicadores ácido-base. A forma não dissociada do indicador é uma cor diferente da forma iogênica do indicador. Um indicador não altera a cor do ácido puro para alcalino puro na concentração específica de íons de hidrogênio, mas a mudança de cor ocorre em uma variedade de concentrações de iões de hidrogênio. Este intervalo é denominado intervalo de mudança de cor. É expresso como uma faixa de pH. A faixa de pH para o vermelho de fenol é de 6,8-8,4 e a fenolftaleína é de 8,0 a 10,0. A seleção do indicador dependerá do pH esperado real no ponto de equivalência que seleciona um indicador com uma direita pKa no meio da mudança de pH no ponto de equivalência. A solução de N-acetilcisteína tem pKa 4.0 e 9.5, e um indicador de ácido fraco deve ser usado para determinar o ponto final da titulação. O fenol vermelho produz um bom resultado em comparação com a fenolftaleína como indicador quando titular a solução de N-acetilcisteína com hidróxido de sódio 0,1 M.

d) Zinco: não superior a 10 ppm de zinco (Zn):

Ao realizar a técnica de absorção atômica, determinamos que a amostra de N-acetilcisteína contenha uma concentração de zinco de 2,4017 ppm. Esta amostra cumpriu o requisito dos padrões de monografia da Farmálea Britânica (BP) por não ter uma concentração de Zinco superior a 10ppm.

A técnica de absorção atômica só pode detectar especificamente um metal pesado de cada vez. Então, é muito demorado detectar um amplo espectro de impurezas de metais pesados ​​dentro da nossa amostra. Além disso, a monografia de N-acetilcisteína indica apenas a necessidade de monitorar o nível de zinco presente na amostra por espectrometria de absorção atômica. Portanto, para detectar outros metais pesados, preferimos usar o Teste de Limite C para Metais Pesados mais genérico, conforme especificado na Farmacopeia Britânica (2008), Volume IV e Apêndice VII.

e) Perda por secagem: não superior a 1,0% p/p: -

Segundo a British Pharmacopoeia (BP), afirma que não deve haver mais de 1,0% em massa. Esta amostra é cumprida com os padrões de monografia da PA com perda de apenas 0,66% em massa.

f) Substâncias relacionadas: -

A HPLC é utilizada na análise farmacêutica para determinações quantitativas de medicamentos em formulações. Essas análises não exigem muito tempo para otimizar a fase móvel e selecionar colunas e detectores. Algumas formulações contêm mais de um ingrediente ativo e podem apresentar mais um desafio analítico, uma vez que os diferentes ingredientes podem ter propriedades químicas bastante diferentes e eluir em tempos muito diferentes da coluna HPLC.

5. Conclusões:

O controle de qualidade é uma operação essencial da indústria farmacêutica. As drogas devem ser comercializadas como formulações seguras e terapeuticamente ativas, cujo desempenho é consistente e previsível. Um pacote de métodos analíticos sofisticados está sendo desenvolvido para a avaliação da droga na indústria farmacêutica. Requisitos que regem o controle de qualidade dos produtos farmacêuticos de acordo com a Farmacopeia Britânica (BP) ou a Farmacopeia Européia.

A titulação é um procedimento usado na química para determinar a molaridade de um ácido ou uma base. Uma reação química é configurada entre um volume conhecido de uma solução de concentração desconhecida e um volume conhecido de uma solução com uma concentração conhecida. A acidez relativa (basicidade) de uma solução aquosa pode ser determinada usando os equivalentes relativos de ácido (base). Para uma titulação devidamente realizada, a diferença de volume entre o ponto final e o ponto de equivalência é pequena. Às vezes, a diferença de volume (erro) é ignorada; Nos outros casos, um fator de correção pode ser aplicado.

A cromatografia líquida de alta performance (HPLC) é a técnica mais utilizada para a quantificação de medicamentos em formulações. Os ensaios farmacoterapêuticos ainda dependem da espectroscopia UV direta, mas nas indústrias, a detecção por espectrofotometria UV geralmente é combinada com uma separação preliminar por HPLC. A combinação de cromatografia líquida de alta pressão com monitoramento por detecção visível ou UV fornece um método preciso, preciso e robusto para análise quantitativa de produtos farmacêuticos.

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