Uma análise da acetilcisteína

A acetilcisteína é um antídoto usado para a sobredosagem de paracetamol. Diferentes testes foram escolhidos e conduzidos para garantir que a qualidade do produto na preparação do fármaco esteja dentro do intervalo aceitável conforme indicado na Farmacopeia Britânica (doravante denominada 'BP'). O nível de pureza e as alterações na estrutura/condição da acetilcisteína podem ser conhecidos com base no valor da rotação óptica específica; um valor negativo sugere que o composto tenha uma rotação no sentido anti-horário, e um valor positivo sugere o contrário. A quantidade de acetilcisteína numa amostra pode ser determinada por titulação de iodo e hidróxido de sódio, respectivamente. Os resultados obtidos foram então analisados ​​através de análise de HPLC, onde os picos no cromatograma refletem o nível de impurezas presente na amostra. Além disso, foi construída uma parcela de adição padrão para determinar o nível de zinco na acetilcisteína. Por outro lado, o peso da acetilcisteína pura também pode ser conhecido com base no cálculo da perda de peso após a secagem, uma baixa porcentagem nos permite assumir quase que poucas ou nenhuma impureza estava presente na amostra antes da secagem.

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Introdução

A acetilcisteína é um derivado do aminoácido natural L-cisteína. É um agente mucolítico e é usado em combinação com hipromelose para tratar a deficiência de lágrimas e a produção de muco induzida ou anormal. (1) Também é usado para tratar a sobredosagem de paracetamol. Ele atua como um suplemento dietético, bem como tem mostrado aumentar os níveis de glutationa dentro do corpo, que é um poderoso antioxidante. (2) A acetilcisteína é um pó branco e livremente solúvel em água.

A acetilcisteína pode ser usada para tratar a sobredosagem com paracetamol, ajudando a proteger o fígado e restaurando os níveis de glutationa. Isso ajuda a ligar os metabolitos tóxicos produzidos a partir da grande quantidade de paracetamol que está sendo metabolizado. (2) O mecanismo exato no entanto não é conhecido. Também é usado um agente mucolítico, onde ajuda a reduzir a viscosidade do muco produzido pela quebra das ligações dissulfureto presentes. (2)

Abaixo está a estrutura da acetilcisteína.

A acetilcisteína pode sofrer oxidação e hidrólise. Quando a oxidação ocorre, uma ligação de enxofre é formada entre dois átomos de enxofre a partir de duas moléculas diferentes de acetilcisteína. Sob hidrólise, o COCH3 é substituído com um átomo de hidrogénio que resulta numa amina secundária.

Oxidação e hidrólise de acetilcisteína

Neste experimento, foram realizados diferentes testes para garantir que a qualidade da acetilcisteína esteja dentro do intervalo aceitável conforme requerido na PA. O controle de qualidade é parte da Good Manufacturing Practice (GMP) para garantir que um produto seja produzido, cumprindo suas especificações e seu nível de segurança, bem-estar e proteção foram aumentados para o máximo para os pacientes.

            

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Nesta experiência, as rotações ópticas para acetilcisteína em soluções antigas e recém-preparadas foram obtidas usando um polarímetro. As leituras são então convertidas em rotações ópticas específicas usando a equação abaixo.

Os valores específicos de rotação óptica refletem diretamente a direção de rotação da molécula, onde um valor positivo significaria que a molécula gira a luz no sentido horário quando a luz é passada por ela e um valor negativo sugere o contrário. Se o valor zero for obtido, significaria que a amostra era uma mistura racémica.

Além disso, o ensaio de acetilcisteína foi conduzido também para determinar a percentagem de impureza da amostra. Foram utilizados dois tipos de titulação para testar a percentagem de acetilcisteína na amostra, que são titulação de iodo e titulação de hidróxido de sódio. O amido é usado como indicador de titulação de iodo, enquanto que o fenol vermelho e a fenolftaleína são utilizados na titulação de hidróxido de sódio. Diferentes indicadores darão valor diferente de porcentagem de acetilcisteína contendo na amostra devido à sua sensibilidade em diferentes níveis de pH. Portanto, os fatores que causam a diferença de valor serão discutidos. Com base nos cromatogramas obtidos através da análise por HPLC, o nível de impurezas na acetilcisteína pode ser identificado e calculado com base nos picos presentes nos cromatogramas.

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O teor de zinco na amostra de acetilcisteína também pode ser determinado utilizando o método de adição padrão em que é representado um gráfico da absorvância contra a concentração de zinco adicionado à solução. A partir do gráfico de adição padrão, a quantidade de zinco contida na amostra pode ser conhecida e comparada ao limite indicado na BP.

O peso da acetilcisteína pura na amostra, assumindo que nenhuma impureza estava presente nele inicialmente, também pode ser calculado com base na quantidade de perda de peso após a secagem, onde a água é removida da amostra por evaporação da superfície.

Todos esses testes darão uma conclusão geral para fornecer uma garantia para a estabilidade da acetilcisteína na preparação.

Referência

[1] British National Formulary 57th Edition, 2009 (pg 29-30, 595)

[2] Ben Venue Laboratories. (2007). Acetilcisteína. Disponível: (p>

Último acesso 10 de janeiro de 2011

[3] MPH114 Farmacêutica I, Good Manufacturing Practice, Uni. De Sunderland, 2009

[4] MPH215 Experiência 7 Folhetos de laboratório, Uni. De Sunderland, 2010

Experimental 1: rotação óptica específica

Método

Rotação óptica específica: + 21 ° a + 27 °

As rotações ópticas das soluções recentemente preparadas e antigas de acetilcisteína foram registradas. Estes foram preparados dissolvendo 1,25 g de acetilcisteína numa mistura de 1 ml de uma solução de 10 g l-1 de edentato dissódico, 7,5 ml de hidróxido de sódio 1M e suficiente tampão fosfato misto pH 7,0 a 25 ml.

Resultados

Solução

Leitura (°)

[a]

Velho

-3.40

-34,00

Fresh

+2.42

+24,20

A equação abaixo é usada para encontrar [a],

Onde a = leitura obtida

â = comprimento do caminho = 2dm

c = concentração da amostra, expressa em% w/v

Concentração de amostra, c

1,25 g de acetilcisteína é utilizada para formar a solução da mistura de 25 mL. Portanto, em 100 mL de solução, a quantidade de acetilcisteína nele é de 1,25 x 4 = 5,0 g.

Assim, c = 5% p/v

Cálculo de [a]

[a] old =

= -34,00

[a] new =

= +24,20

Discussão

3

Atribuir Centro Quiral como R ou S

2

4

1

Atribuir números de prioridade

Coloque o hidrogênio para que você esteja olhando para baixo

Desenhe a flecha de 1 a 2 para 3.

No sentido horário é R e no sentido anti-horário é S.

No sentido anti-horário, sugere estereoisómero S.

O centro quiral está no C ligado a NH (1), COOH (2), CH2SH (3) e H (4).

Existe apenas um centro quiral presente na molécula, marcado com asterisco (*). É um enantiómero R não simétrico. Também pode ser chamado de enantiômero 2R porque o centro quiral está localizado no segundo carbono na cadeia de carbono.

As rotações específicas para as amostras novas e antigas são muito diferentes. Isto pode ser devido à agregação dos enantiómeros em excesso na solução, presença de impurezas tais como o crescimento de micróbios altamente rotativos ou a sua produção de produtos rotativos ou alterações da estrutura química da acetilcisteína em condições extremas de armazenamento, p.ex. exposição direta ou de longa duração à luz solar.

Por outro lado, a rotação específica para a amostra de acetilcisteína fresca, + 24,20 °, está em conformidade com a especificação BP, isto é + 21 ° a + 27 °. Isso mostra que há cerca de [(100%) (24,40/27,00)] = 89,63% a [(100%) (24,20/21,00)] = 115,24% de R-acetilcisteína presente na amostra. Isso pode sugerir alta pureza, mas a precisão deste método é fortemente duvida, pois qualquer impureza altamente rotativa presente na solução pode afetar o resultado muito. Portanto, outros métodos foram aplicados para aumentar a precisão na determinação da presença de impurezas.

Referências

[1] Adaptado de:

Aulas de MPH 115, Prof. Roz Anderson, Universidade de Sunderland.

Aulas de MPH 115, Dr. Jonathan Harburn, Universidade de Sunderland.

[2] Iniciativa do Roteiro das Bibliotecas Moleculares, Centro Nacional de Informação sobre Biotecnologia (NCBI). (2004). Acetylcysteine ​​- Resumo composto (CID 12035). Disponível em:

[3] British Pharmacopoeia Commission Secretariado da Medicines and Healthcare products Regulatory Agency, British Pharmacopoeia 2011 Online. Disponível em: http:/www.pharmacopoeia.co.uk/bp2011/ixbin/bp.cgi?a=displayHYPERLINK

Experimental 2: Ensaio - 98% -101% C5H9NO3S como material seco

Método

0,14 g do material foi dissolvido em aproximadamente 60 ml de água destilada.

10 ml de ácido clorídrico diluído foram adicionados.

A mistura foi arrefecida até à temperatura ambiente.

10 ml de solução de iodeto de potássio foram adicionados à solução.

Foi então titulado utilizando iodo 0,05 M com amido como indicador

Resultados

Peso

A

B

Amostra + Frasco

0,9918g

1.0031g

Vial + Residual

0.8481g

0.8606g

Quantidade utilizada

0,1437g

0.1425g

A

B

Volume inicial

0,01ml

0,09ml

Volume Final

9.41ml

9.32ml

Iodo Usado

9.40ml

9.41ml

Cálculos

Amostra A

Derivação de equivalente

1 ml de 0,05 M I2 = 16,32 mg de C5H9NO3S

8,8 ml de 0,05 M I2 = 143,7 mg de C5H9NO3S

8,8 ml de 0,0476M I2 = 136,8 mg de C5H9NO3S

8,8 ml de 0,0476M I2 = 0,1336 g de C5H9NO3S

9,4 ml de 0,0476M I2 = 0,14461 g de C5H9NO3S

Iodo Usado = 9.40ml

Mass in (g) = 0.1437g

Rendimento percentual = (rendimento teórico/rendimento real) x 100

(0.1461/0.1437) x 100 = 101.67% p/v

Amostra B

Derivação de equivalente

1 ml de 0,05 M I2 = 16,32 mg de C5H9NO3S

8,73 ml de 0,05 M I2 = 142,5 mg de C5H9NO3S

8,73 ml de 0,0476 M I2 = 135,66 mg de C5H9NO3S

9,41 ml de 0,0476M I2 = 146,23 mg de C5H9NO3S

Iodo Usado = 9,41mL

Mass in (g) = 0.1425g

Rendimento percentual = (rendimento teórico/rendimento real) x 100

(146,23/142,5) x 100 = 102,62% p/v

Discussão

Equação de acetilcisteína e iodo:

Os valores da percentagem de pureza obtida da experiência são 101,67% p/v e 102,62% p/v para o conteúdo de C5H9NO3S. Portanto, não está em conformidade com o B.P. limites como a faixa B.P é 98% -101%. O fato de termos maiores porcentagens de rendimento no ensaio sugere que houve impurezas que reagiram nele. A acetilcisteína reage com o iodo para produzir o produto desejado nesta reação. A acetilcisteína é propensa à oxidação e também à hidrólise, o que resulta em formar algumas impurezas. Quando o iodo é dissolvido na solução de iodeto de potássio e adicionado amido como o indicador, conseguimos uma solução azul/preta no ponto final. Quando o iodo e o amido são misturados juntos na água, é formado um complexo de iodo de amido que é de cor azul. Esta alteração deve-se à formação de cadeias de poli-iodetos quando o amido reage com a solução de iodo. A amilose no amido é o que é responsável pela cor azul profundo.

O iodo é mais específico se comparado com o de hidróxido de sódio. Isso ocorre porque o iodo só reage com o grupo tiol de acetilcisteína (-CH2SH) para mudar a cor da solução de incolor para azul. A solução incolor indica que o iodo tinha sido dividido em iões de iodeto. O iodo é mais auto-indicativo e, portanto, pode produzir um ponto de extremidade mais confiável. Em comparação com o hidróxido de sódio, o hidróxido de sódio reagirá com ambos os grupos funcionais de acetilcisteína e, portanto, resultará em dificuldade em descobrir a quantidade correta de acetilcisteína na amostra. Portanto, os testes devem ser repetidos usando diferentes indicadores para obter o resultado correto. Portanto, BP prefere titulação de iodo em vez de titulação de hidróxido de sódio.

Referências

[1] British Pharmacopoeia Commission Secretaria da Medicines and Healthcare products Regulatory Agency, British Pharmacopoeia 2011 Online. Disponível em:

Último acesso: 31 de dezembro de 2010

[2]

[3] Paul Hambleton, MPH 215 Notas de aula, 2010, Uni. De Sunderland.

Experimental 3: Ensaio de titulação com hidróxido de sódio

Método

a) Aproximadamente 0,3 g de acetilcisteína foi pesada com precisão e dissolvida em aproximadamente 50 ml de água destilada. A solução foi então titulada com hidróxido de sódio 0,1 M usando indicador de fenol vermelho.

b) Aproximadamente 0,3 g de acetilcisteína foi pesada com precisão e dissolvida em aproximadamente 50 ml de água destilada. A solução foi então titulada com hidróxido de sódio 0,1 M utilizando o indicador de fenolftaleína.

Resultados

Usando fenol vermelho como indicador,

Exemplo

1

2

Peso de acetilcisteína + Bote de pesagem/g

3.7705

3.8931

Peso de acetilcisteína + Residual/g

3.4762

3.5932

Peso de acetilcisteína utilizado/g

0,2943

0,2999

leitura final da bureta/mL

19.70

19.50

leitura inicial da bureta/mL

3.00

2.50

Volume de NaOH usado/mL

16,70

17,00

N ° moles de acetilcisteína = número de moles de NaOH (Reação 1: 1)

Massa molecular de acetilcisteína = 163,2

Concentração de NaOH = 0,1062M

Amostra 1

Massa da amostra utilizada (g) = 0,2943

N ° moles de acetilcisteína = 1,7735 X 10-3

Peso de acetilcisteína reagiu com NaOH = Número de moles de acetilcisteína X Molecular

massa

= 1.7735 X 10-3 X 163.2

= 0,2894g

Porcentagem de acetilcisteína na amostra = X 100%

= X 100%

= 98,34%

Amostra 2

Massa da amostra utilizada (g) = 0,2999

Nº de moles de acetilcisteína = 1,8054 X 10-3

Peso de acetilcisteína reagiu com NaOH = Nº de moles de acetilcisteína X Massa molecular

= 1.8054 X 10-3 X 163.2

= 0,2946g

Porcentagem de acetilcisteína na amostra = X 100%

= X 100%

= 98,23%

Porcentagem média de acetilcisteína na amostra usando vermelho de fenol como indicador

=

=

= 98,3%

Usando fenolftaleína como indicador,

Exemplo

1

2

Peso de acetilcisteína + Bote de pesagem/g

3.8680

3.8852

Peso de acetilcisteína + Residual/g

3.5674

3.5849

Peso de acetilcisteína utilizado/g

0.3006

0.3003

leitura final da bureta/mL

20.40

34.40

leitura inicial da bureta/mL

1,70

15.80

Volume de NaOH usado/mL

18.70

18.60

N ° moles de acetilcisteína = número de moles de NaOH (Reação 1: 1)

Massa molecular de acetilcisteína = 163,2

Concentração de NaOH = 0,1062M

Amostra 1

Massa da amostra utilizada (g) = 0,3006

Nº de moles de acetilcisteína = 1.9859 X 10-3

Peso de acetilcisteína reagiu com NaOH = Nº de moles de acetilcisteína X Massa molecular

= 1.9859 X 10-3 X 163.2

= 0,3241g

Porcentagem de acetilcisteína na amostra = X 100%

= X 100%

= 107,82%

Amostra 2

Massa da amostra utilizada (g) = 0.3003

Nº de moles de acetilcisteína = 1.9753 X 10-3

Peso de acetilcisteína reagiu com NaOH = Número de moles de acetilcisteína X Molecular

massa

= 1.9753 X 10-3 X 163.2

= 0,3224g

Porcentagem de acetilcisteína na amostra = X 100%

= X 100%

= 107,36%

Porcentagem média de acetilcisteína na amostra usando fenolptalaleína como indicador

=

=

= 107,6%

Discussão

Equação de acetilcisteína e hidróxido de sódio:

De acordo com a BP 2011, o conteúdo percentual de pureza da acetilcisteína varia entre 98,0% -101,0%. Com base nos resultados obtidos a partir da experiência, a porcentagem média de pureza do teste de acetilcisteína utilizando o vermelho de fenol como indicador é de 98,3%. Isso mostra que ele está dentro do alcance da exigência da BP. No entanto, em comparação com o de ensaio utilizando fenolftaleína como indicador, a percentagem de pureza do teste de acetilcisteína é de 107,6%, o que é superior ao requerimento de PA para o teste de acetilcisteína. Ambos os ensaios têm diferentes porcentagens de pureza devido aos diferentes indicadores utilizados na titulação. O fenol vermelho e a fenolftaleína têm diferentes níveis de pH, onde o vermelho de fenol muda de cor de amarelo para vermelho em relação à faixa de pH 6,8-8,4 enquanto a fenolftaleina muda de incolor para rosa na faixa de pH 8,3-10,0. [1] Ambos os indicadores têm pontos finais diferentes quando os íons de hidróxido são adicionados para reagir e remover os íons de hidrogênio no ensaio. Portanto, causa diferença de tempo para que o ensaio alcance o ponto final do indicador e, portanto, afete o resultado da experiência em que a porcentagem de pureza do ensaio usando fenol vermelho é menor que a do ensaio usando fenolftaleína como indicador.

De acordo com a BP 2011,

Tempo de retenção de impurezas na acetilcisteína

Composto

Tempo (min)

Acetilcisteína

Cerca de 6.4

L-cistina

Sobre 2.2

L-cisteína

Sobre 2.4

2-metil-2-tiazolina-4-carboxílico, originado na solução de teste

Sobre 3.3

N, N'-diacetil-L-cistina

Cerca de 12,0

N, S-diacetil-L-cisteína

Cerca de 14.0

Foram analisados ​​os cromatogramas obtidos a partir da análise por HPLC de uma solução fresca de acetilcisteína e uma solução antiga de acetiscineína.

Na cisteína 0,5 mg/mL,

Tempo de retenção de pico/min

Composto Prezado

Área

Concentração /%

2.018

L-cistina

87001

5.2956

2.323

L-cisteína

38097

2.3189

2.650

L-cisteína

39167

2.3840

3.008

Desconhecido

409128

24.9029

3.207

2-metil-2-tiazolina-4-carboxílico, originado na solução de teste

1069503

65.0987

Na acetilcisteína 2,5 mg/mL [Amostra Velha]

Tempo de retenção de pico/min

Composto Prezado

Área

Concentração /%

2.110

L-cistina

62935

0.7214

3.256

2-metil-2-tiazolina-4-carboxílico, originado na solução de teste

78046

0.8946

3.756

2-metil-2-tiazolina-4-carboxílico, originado na solução de teste

64342

0.7375

5.447

Desconhecido

1642356

18.8255

5.893

Desconhecido

1902857

21.8115

6.340

Acetilcisteína

2942118

33.7241

13.415

N, N'-diacetil-L-cistina

1337263

15.3284

16.308

N, S-diacetil-L-cisteína

694171

7.9569

Na acetilcisteína 8,57 mg/mL [Amostra fresca]

Tempo de retenção de pico/min

Composto Prezado

Área

Concentração /%

1.930

L-Cistina

238606

0.5948

3.250

2-metil-2-tiazolina-4-carboxílico, originado na solução de teste

31861

0,0794

3.786

2-metil-2-tiazolina-4-carboxílico, originado na solução de teste

67023

0.1671

4.653

Desconhecido

151529

0.3778

5.023

Desconhecido

1433178

3.5728

6.972

Acetilcisteína

38007110

94.7507

13.623

N, S-diacetil-L-cisteína

158211

0,3944

16,451

N, S-diacetil-L-cisteína

25230

0,0629

Impureza percentual =

Na cisteína 0,5 mg/mL,

Tempo de retenção de pico/min

Área Total = 1642895

Porcentagem de impureza /%

Composto Prezado

Área

2.018

L-cistina

87001

5.2956

2.323

L-cisteína

38097

2.3189

2.650

L-cisteína

39167

2.3840

3.008

Desconhecido

409128

24.9029

3.207

2-metil-2-tiazolina-4-carboxílico, originado na solução de teste

1069503

65.0987

Porcentagem de impureza da L-cistina =

= 5,3%

Porcentagem de impureza da L-cisteína =

= 4,7%

Porcentagem de Impureza de Desconhecido =

= 24,9%

Porcentagem Impureza do ácido 2-metil-2-tiazolina-4-carboxílico =

= 65,1%

Na acetilcisteína 2,5 mg/mL [Amostra Velha]

Tempo de retenção de pico/min

Área total: 8724087

Porcentagem de impureza /%

Composto Prezado

Área

2.110

L-cistina

62935

0.7214

3.256

2-metil-2-tiazolina-4-carboxílico, originado na solução de teste

78046

0.8946

3.756

2-metil-2-tiazolina-4-carboxílico, originado na solução de teste

64342

0.7375

5.447

Desconhecido

1642356

18.8255

5.893

Desconhecido

1902857

21.8115

13.415

N, N'-diacetil-L-cistina

1337263

15.3284

16.308

N, S-diacetil-L-cisteína

694171

7.9569

Porcentagem de impureza da L-cistina =

= 0,72%

Porcentagem Impureza do ácido 2-metil-2-tiazolina-4-carboxílico

=

= 1,6%

Porcentagem de Impureza de Desconhecido =

= 40,6%

Porcentagem Impureza de N, N'-diacetil-L-cistina =

= 15,3%

Percentagem Impureza de N, S-diacetil-L-cisteína =

= 8.0%

Na acetilcisteína 8,57 mg/mL [Amostra fresca]

Tempo de retenção de pico/min

Área Total = 40113072

Porcentagem de impureza /%

Composto Prezado

Área

1.930

L-Cistina

238606

0.5948

3.250

2-metil-2-tiazolina-4-carboxílico, originado na solução de teste

31861

0,0794

3.786

2-metil-2-tiazolina-4-carboxílico, originado na solução de teste

67023

0.1671

4.653

Desconhecido

151529

0.3778

5.023

Desconhecido

1433178

3.5728

13.623

N, S-diacetil-L-cisteína

158211

0,3944

16,451

N, S-diacetil-L-cisteína

25230

0,0629

Porcentagem de impureza da L-cistina =

= 0,59%

Porcentagem Impureza do ácido 2-metil-2-tiazolina-4-carboxílico

=

= 0,25%

Porcentagem de Impureza de Desconhecido =

= 4,0%

Porcentagem Impureza de N, N'-diacetil-L-cistina =

= 0,39%

Percentagem Impureza de N, S-diacetil-L-cisteína =

= 0,063%

Existem 3 picos misturados na amostra antiga onde um novo pico foi formado antes do pico anterior ter completado a rodada. Isso pode causar alguma imprecisão nos resultados obtidos de encontrar o nível de impurezas.

Referências

[1] Indicadores da base ácida. Disponível em:

Último acesso: 31 de dezembro de 2010

[2] British Pharmacopoeia Commission Secretariado da Agência de Regulamentação de Medicamentos e Produtos de Saúde, British Pharmacopoeia 2011 Online. Disponível em:

Último acesso: 31 de dezembro de 2010

Experimental 4: Determinação do Nível de Zinco na Acetilcisteína:

Não superior a 10ppm Zn

Método

1) dissolveu-se 1,00 g de amostra em HCl 0,001 M e diluiu-se para 50 ml com o mesmo solvente (Solução 1).

2) Três soluções foram então preparadas para análise contendo

a) solução de 10 ml 1 diluída a 20 ml com HC1 0,001

b) solução de 10 ml 1 e 1 ml de padrão de zinco de 5 ppm diluído para 20 ml com HC1 0,001 M

c) solução de 10 ml 1 e 2 ml de padrão de zinco de 5 ppm diluído para 20 ml com HCl 0,001.

3) Utilizou-se então um espectrofotómetro AA apropriado para medir a absorvância de cada solução a 213,8 ​​nm, apresentando os resultados abaixo.

4) O conteúdo de zinco na amostra foi calculado usando o método de adição padrão.

Resultados do zinco AA

Solução

Absorbância

(a)

0,056

(b)

0.115

(c)

0,173

Resultados

Gradiente, m =

=

=

= 0,234 ppm-1

y-intercept, c = 0,056

A equação da linha de tendência é, portanto, y = 0.234x + 0.056

| x-interceptar | = nível de zinco em solução (a)

Uma vez que y = 0.234x + 0.056

No x-interceptar, y = 0

x =

x =

x = - 0,2393 ppm

Nível de zinco na solução (a) = | - 0.2393 |

= 0,2393 ppm

Uma vez que 10 mL da Solução 1 são diluídos para 20 mL para produzir soluções (a), (b) e (c), o nível de zinco na solução 1 é, portanto, igual a duas vezes na solução diluída, ou seja, 0,2393 ppm x 2 = 0,4786 ppm.

Discussão

A adição padrão é um método usado para eliminar o efeito da matriz da experiência, onde neste caso o efeito da matriz é definido como absorções causadas por componentes na solução diferente do analito. Para matrizes simples, uma curva de calibração pode ser usada, mas quando matrizes complexas ou desconhecidas estão presentes, o método de adição padrão é preferido. Neste teste, o zinco atua como a adição padrão enquanto a acetilcisteína permanece como o analito. A partir do gráfico de adição padrão, a extrapolação do gráfico para o eixo x, onde y = 0, dá o nível de zinco em solução (a). Uma vez que a Solução (a) é feita a partir da Solução 1 através de diluição 1: 2, o nível real de zinco na solução não diluída, Solução 1, pode ser determinado pela multiplicação do nível de zinco na solução (a) por um 2. Portanto, O nível de zinco na acetilcisteína é de 0,4786 ppm. Isso cumpre com a especificação da BP, ou seja, não mais do que 10ppm.

Na monografia de BP, também é indicado que o chumbo, o Pb pode ser usado como teste de metais pesados ​​para a acetilcisteína. Mas é necessária uma maior concentração de solução de referência de chumbo, isto é, 10 ppm de chumbo é necessário. Na adição padrão, quanto menor for a quantidade de adição padrão utilizada, melhorará a perturbação na matriz. Neste caso, apenas uma pequena quantidade da solução de referência será necessária, mas quanto menor for a quantidade, maior será o erro percentual. Mesmo que seja utilizada uma quantidade maior da solução de referência, será utilizado um fator de diluição maior antes que a absorvância das soluções da amostra possa ser determinada por meio de um espetrofotômetro. Portanto, o teste de zinco é preferido sobre o teste de chumbo nesta experiência.

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